自植物油瀝青或塔爾油瀝青中提取植物留醇的工藝研究廣東省食品工業(yè)研究所，廣州510308李春榮王永方法包括下列步驟在60，130下將瀝青加熱熔化，加入堿和水并保持此溫度，在不斷攪拌下皂化3，10山用有機(jī)溶劑在固液提取系統(tǒng)中提取植物甾醇，共提取5，2處；提取液充分冷卻后，經(jīng)過濾得粗留醇；粗留醇經(jīng)有機(jī)溶劑脫色結(jié)晶，即得留醇產(chǎn)品。本研宄提出的由植物油或塔爾油瀝青中提取植物甾醇的方法，具有工藝簡(jiǎn)單，溶劑損耗小，留醇回收率高，生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)。

　　植物留醇是所有植物的基本組分，它們?cè)谥参镏械墓δ芟喈?dāng)于哺乳動(dòng)物中膽甾醇的作用。植物群中最豐富的植物甾醇是譯谷甾醇也冊(cè)入菜油留酵03叩63161.，1〉和3留醇3乜，316，1.植物留醇能降低人體血清膽固醇并已臨床應(yīng)用13.目前，工業(yè)上生產(chǎn)植物留醇的原料主要是植物油脫臭餾出性食品配料。

　　基金項(xiàng)目廣州市科委重點(diǎn)科技攻關(guān)項(xiàng)目2，00207901部分內(nèi)容。

　　物植物油浙青塔爾油瀝青塔爾油。從植物油脫臭餾出物中提取植物逛醇的報(bào)道較多，而從植物油浙青或塔爾油瀝青中提取植物留醇的研究卻鮮有報(bào)道。植物油瀝青是植物油精煉下腳料回收脂肪酸的蒸饋殘漁。塔爾油浙青是造紙工業(yè)副產(chǎn)物塔爾油回收脂肪酸松香酸后的蒸溜殘?jiān)?。由于植物油下腳料塔爾油通過蒸謂處理后，留醇保留在殘?jiān)?，因此瀝青中留醇濃度最高，以此為原料提取留醇也最為經(jīng)濟(jì)。我們對(duì)從植物油或塔爾油瀝青中提取甾醇得了較為理想的結(jié)果。

　　材料與儀器大豆油浙青菜籽油瀝青廣東；塔爾油涵青福建；所有試劑均為，級(jí)。

　　氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀6890型氣相色譜儀，配備廠10檢測(cè)器，只，5973型質(zhì)譜1.2提取工藝流程攪拌加熱熔融用乙醇抽提瀝青蒸干水分抽提液于3結(jié)晶加氫氧化鈣水皂化真空干燥過濾真空干燥過濾脫色重結(jié)晶4直物甾醇該工藝包括下列步驟在60130弋下將瀝青加熱熔化，加入堿和水并保持此溫度，在不斷攪拌下皂化3101用有機(jī)溶劑在固液提取系統(tǒng)中選擇性提取植物留醇，共提取5241提取液充分冷卻后，經(jīng)過濾得粗留醇；粗留醇經(jīng)有機(jī)溶劑結(jié)晶脫色處理后，即得甾醇產(chǎn)品。

　　1.3植物留醇成分的鑒定及各組分含量的測(cè)定所得植物留醇樣品用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分離鑒定。

　　氣相色譜條件色譜柱330，150.25，10.25膜厚毛細(xì)管柱；柱前壓80砂3；柱溫從1601起以10的升溫速度升至280弋，并保甾醇組分菜籽油瀝青含量大豆油瀝青含量塔爾油瀝青含量籽甾醇菜油甾醇豆甾醇p谷甾醇p谷留烷醇持25如；進(jìn)樣口溫度320弋；檢測(cè)器溫度320；分流比51；進(jìn)樣量1溶劑乙酸乙酯。

　　1.3.2質(zhì)譜條件加速電壓6；離化電流200入；電離方式1電子轟擊；電子能量7，6離子源溫度230，連接線溫度280，載氣1；質(zhì)量質(zhì)量2.1由植物油瀝青中提取植物留醇的實(shí)驗(yàn)結(jié)果在7080弋下熔化200，8大豆油瀝青，再加入3008氫氧化鈣和20，1水，皂化反應(yīng)在不斷攪拌下進(jìn)行51整個(gè)過程溫度保持在8090，從，崾，蒸干水分。在常規(guī)固液提取系統(tǒng)中用495乙醇提取牝。抽提液冷卻至0，⒈3止，梗，說們郴，色甾醇粗品，粗品用乙醇進(jìn)步結(jié)晶，結(jié)果得1608白色晶體，留醇得率8，留醇回收率為理論量的90.氣相色譜分析甾醇組成為小谷甾醇47.2，0豆甾醇23.3，菜油甾醇24.5，菜籽甾醇4.9.2.2從菜籽油瀝青中提取植物留醇的實(shí)驗(yàn)結(jié)果在7080，氯芻，0008菜籽油瀝青，再加入3008氫氧化鈣和300，水，皂化反應(yīng)在不斷攪拌下反應(yīng)6.整個(gè)過程溶液溫度保持在7080丈。在常規(guī)固液提取系統(tǒng)中用乙醇提取溶劑，共提取8抽提液在室溫下放置過夜，過濾得留醇粗品，然后在丙酮中結(jié)晶次，結(jié)果得938甾醇，甾醇得率9.3，回收率為理論量的84.氣相色譜分析甾醇組成為小谷甾醇44.3小豆甾醇1.56，菜油甾醇31.0，菜籽2.3由塔爾油瀝青中提取植物留醇的實(shí)驗(yàn)結(jié)果在0120下熔化10008塔爾油瀝青，再加入2508氫氧化鈣和30，水，保持此溫度不斷攪拌反應(yīng)10.在固液提取系統(tǒng)中用乙醇抽提10抽提液冷卻至0，⒈3止，梗，說昧舸即制貳4制酚眉，基乙基酮結(jié)晶次，再用石油醚重結(jié)晶次，得甾醇658，甾醇得率6.5，回收率為理論量的88.氣相色譜分析甾醇組成為谷甾醇79.0，谷甾烷醇16.2，菜油甾醇4.83，菜籽甾醇0.2.